小盤點:原子熒光光譜儀的若干常見故障和解決方法【第十一屆原創大賽】

[2018-09-27]

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在使用原子熒光光譜儀的時候,很多人會遇到以下bug或者容易出錯的細節,這里就對一些常見錯誤和誤區給出了解決方案~


1、通訊失敗


主機通訊錯誤


產生原因之一是先開軟件后開儀器,由于在儀器關閉狀態下電腦軟件無法接收儀器傳輸的信號,導致出現錯誤。正確順序是先開儀器,等30s-1min后儀器穩定下來再打開軟件。


其他原因有通訊電纜接觸不良,或者儀器內部的硬件損壞等。


之前儀器出現過這樣的問題,不僅儀器無法連通,而且進樣針不停地在樣品盤和酸缸之間來回移動。后來請了工程師過來維修,檢查后說儀器里面的電路主板壞了,更換了新的主板后這個問題消失了。

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2、氬氣不足


原子熒光消耗的氬氣量比較低,盡管如此,還是需要注意氬氣的剩余量和分壓,分壓壓力在0.2~0.3MPa之間。


如果氬氣剩余量不足以支持實驗用量,就要及時更換氬氣,否則在實驗過程中提示氬氣不足而中斷。還有,在測試之前要先打開氬氣瓶,貫通氣流,不然開機后測量樣品溶液,溶液會出現倒灌現象,對管路系統造成腐蝕。

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3、元素燈


元素燈一定要在儀器關閉狀態下更換!

帶電拔下燈的話,容易損壞儀器內部的電路系統,造成儀器無法識別元素燈。安裝元素燈時,先將電源接好,然后把燈放置在凹槽里固定,開機后通過凹槽四周的調節旋鈕,使燈光源的光斑對準調光器的十字中心。因為十字中心對應的是原子化器的火焰芯高度,如果偏離程度較大,就無法獲得良好的測量效果。


汞燈不亮的話,用電子脈沖點火器激發點燈。

以前我不小心把電子脈沖點火器摔壞了,為了能點火,我試了下摩擦靜電,就是用一次性塑料手套還有小塑料袋在頭發上擦了擦,然后去點燈,結果點著了,這招屢試不爽。夏天濕度有點大,得反復擦才能產生靜電。有一次我試了試打火機內部的靜電器去點火,也能點著,不過靜電器產生的靜電有點大,長期使用的話,有可能會損害燈,因此不推薦使用。點火首選是廠家專用的電子脈沖點火器,頭發摩擦靜電激發的方法是備用的方法。

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4、三通閥漏液


下圖是更換下來的舊的三通閥。


有次做實驗,發現曲線各點的熒光值很低,一檢查發現是三通閥和吸管接口處漏液了。停機后把三通閥拆下來,沒找出問題,換了吸管,把接口處固定好,發現還是漏液。聯系廠家工程師,工程師說是三通閥內部的構件出問題了,后來換了新的三通閥,漏液現象消失了。



5、注射器


左邊是舊的注射器,右邊是新的備用件。跟三通閥一樣,注射器下面也是漏液,當時把下面的蓋弄下來,找了個塑料袋,剪掉一部分后與下面的蓋一塊旋緊塞入注射器里,想著這樣可以達到密封的目的。不過事與愿違,漏液現象雖然減小了,但還是一點點漏。后來換了新注射器后問題也消失了。



6、蠕動泵和膠管


蠕動泵壓頭松緊程度適當,不要空載運行。如果長期不用時要松開泵管,防止將膠管擠壓變形。另外膠管(紅色圈圈)也要注意被腐蝕漏液現象。



7、其它注意事項


1)實驗室溫度不要過低,濕度不要太大。溫度20±5℃,濕度50~70%。

2)測量的樣品的顆粒物濃度不要過高,如果有肉眼可見的懸浮顆粒物,需要先過濾再上機測量,不然顆粒物容易堵塞管路。

3)儀器周圍不要長期放置酸液、堿液和其他化學藥品,并保持良好通風狀態。因為酸堿液會揮發,彌散到空氣中對儀器造成一定的腐蝕。

4)儀器長期不用時,應每隔半個月開機預熱一次,每次預熱半小時時間足矣。

5)注意試劑、空白、純水、容器及儀器管路的污染。


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